二手液質(zhì)聯(lián)用儀通過分析和處理質(zhì)譜圖,可獲得樣品的定性定量結(jié)果。它采用液相色譜法作為分離體系,質(zhì)譜法是檢測系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜區(qū)與流動(dòng)相分離,離子化后,質(zhì)譜質(zhì)量分析儀按質(zhì)量數(shù)進(jìn)行分離,由檢測器得到質(zhì)譜圖。液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù)的優(yōu)勢互補(bǔ),結(jié)合質(zhì)譜色譜分離復(fù)雜樣品的能力,結(jié)合MS的高選擇性、高靈敏度和相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)信息,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、環(huán)境分析等領(lǐng)域。二手液質(zhì)聯(lián)用儀樣品測試程序:
1、與液相色譜聯(lián)用時(shí),需要先用<0.45μm的膜過濾,以區(qū)分有機(jī)膜與水膜,樣品也要過濾,或以>10000轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速離心除去固體雜質(zhì)。
2、流動(dòng)相不能用磷酸鹽、硼酸鹽等難揮發(fā)酸或鹽,液相中常用的TFA能抑制離子電離;表面活性劑在質(zhì)譜中有較強(qiáng)的反應(yīng),特別是ESI源,所以清洗所有的管道和器具都不能使用洗滌劑,而用于改善分離和色譜峰形狀的離子對試劑也要慎用。甲酸,乙酸,甲酸銨,乙酸銨,氨水,質(zhì)譜聯(lián)用推薦。
3、根據(jù)所選擇的離子源調(diào)整液相方法,ESI源一般用0.3~0.6ml/分鐘,常規(guī)HPLC分析柱規(guī)格為5μm,4.6×250mm,流速為1mL/min,可采用柱后分流法調(diào)節(jié)進(jìn)入質(zhì)譜的流量。同時(shí),霧化氣體溫度及霧化氣體流量應(yīng)根據(jù)進(jìn)入質(zhì)譜流量及樣品性質(zhì)進(jìn)行調(diào)整。
4、試樣完成后,進(jìn)樣管路需清洗,清洗后停止泵,待離子源溫度降低后再選擇待機(jī)狀態(tài)。